Решающую роль в результатах лечения стоматологических больных играет грамотное планирование предстоящих манипуляций с помощью современных цифровых технологий, таких как 3D-печать с использованием фотополимерных принтеров и соответствующих материалов [1]. В хирургической практике планирование дентальной имплантации и сама манипуляция связаны с определенными сложностями, обусловленными человеческим фактором. Хирургические шаблоны для дентальной имплантации позволяют нивелировать человеческий фактор и сделать операцию более предсказуемой, точной, свести возможные осложнения к минимуму, дать доступ к дентальной имплантации большему числу стоматологов [2].
Однако конструкционные свойства материалов, используемых в навигации, оставляют много вопросов, касающихся физико-механических свойств до стерилизации в автоклаве и после нее [3—5]. Многие производители полимеров для навигационных шаблонов предоставляют подробную инструкцию по постпечатной обработке и стерилизации. Соблюдение правильного алгоритма постобработки, возможно, приводит к изменению прочности шаблона [6, 7].
В настоящем исследовании мы проверили твердость, упругость и трещиностойкость материалов до и после стерилизации путем автоклавирования, проведенного в строгом соответствии с рекомендациями производителей.
В ходе операции дентальной имплантации хирургические шаблоны испытывают разнонаправленные нагрузки, схожие с нагрузками на базисы съемных протезов. Однако ввиду того, что эти нагрузки кратковременны, мы не прибегали к искусственному старению образцов. Все описанные испытания проведены в соответствии с ГОСТ 31572-2012 (ISO 1567:1999) [8].
Анализ полученных по перечисленным методикам данных и их сравнение позволили определить степень влияния физических факторов на конструкционную прочность шаблонов для дентальной имплантации и оценить возможность использования представленных материалов в качестве конструкционных для производства навигационных шаблонов путем фотополимерной печати.
Цель исследования — оценка изменений физико-механических свойств стоматологических полимеров, используемых в 3D-печати после стерилизации методом автоклавирования.
Материал и методы
Для достижения поставленной цели нами проведены исследования стоматологических полимеров для 3D-печати автоклавируемых хирургических шаблонов FormLabs Dental SG Resin («Formlabs», США) — материал 1, NextDent SG («NextDent», Нидерланды) — материал 2, HARZLabs Yellow Clear PRO («HARZLabs», Россия) — материал 3. Полимеры 3-й группы (№РЗН 2020/12007), 1-й группы (EN-ISO 10993-1: 2009/AC: 2010, EN-ISO 20795-1: 2013, EN-ISO 7405: 2009/A1: 2013) и 2-й группы (EN-ISO 10993-1: 2009/AC: 2010, EN-ISO 20795-1: 2013, EN-ISO 7405: 2009/A1: 2013) сертифицированы и могут использоваться в медицинских целях. Оценив технические характеристики данных материалов, мы приняли решение о взятии этих образцов в область интереса.
Все испытания проводили в соответствии с ГОСТами, предъявляемыми к полимерам для изготовления базисов зубных протезов. Образцы изготавливали на одноименных 3D-принтерах, соответствующих рекомендациям производителей полимеров: для материала 3 — по технологии LCD-печати; для материала 1 — по технологии SLA; для материала 2 — по технологии LCD. Все образцы подвергли постпечатной обработке в соответствии с рекомендациями производителей: очищали от остатков неполимеризованного материала в изопропиловом спирте 5 мин для материалов 2 и 3; 20 мин для материала 1, используя одноименное специализированное оборудование. После высушивания поточным воздухом была проведена окончательная полимеризация в УФ-световой печи, рекомендованной производителями, 30 мин при температуре 70 °C для материала 1, 10 мин при температуре 80 °C и дозасветка 30 мин для материала 3, а также 10 мин при температуре 60 °C для материала 2. Затем образцы были разделены на две группы, одна из которых была простерилизована в автоклаве в режиме пластика в соответствии с инструкцией (121C 30 мин для материала 1 и 3; 121C 15 мин для материала 2).
Испытания на трехточечный изгиб проводили на универсальной испытательной машине Instron-5982 в соответствии с рекомендациями стандарта ГОСТ 31572-2012 (ISO 1567:1999 Материалы полимерные для базисов зубных протезов. Технические требования. Методы испытаний). Из каждого материала приготовлены по 3 полоски, проверенные на отсутствие пористости.
Перед испытанием на изгиб полоски выдерживают в воде температурой 37±1 °C в течение 50±1 ч. Перед испытанием полоску извлекают из воды и сразу же помещают на опоры устройства для испытания. Равномерно увеличивают нагрузку плунжера с постоянной скоростью 5±1 мм/мин.
Испытания на трещиностойкость также проводили на универсальной испытательной машине Instron-5982 с предварительным выдерживанием образцов в воде температурой 37±1 °C в течение 50±1 ч. После извлечения из воды на одном конце образцов делали надрез глубиной 4—5 мм, на одной из больших граней как продолжение надреза формировали неглубокую канавку длиной 4—5 мм. Нагружали образец со скоростью 5±1 мм/мин до появления начальной трещины и быстро снимали нагрузку. После получения начальной трещины образец нагружали вновь до его разрушения.
Результаты и обсуждение
В результате изучения физико-механических свойств образцов получены данные о том, что не все полимеры соответствуют ГОСТ 31572-2012 (ISO 1567:1999) и заявленным характеристикам.
Более высокой прочностью на изгиб обладают стерилизованные образцы, при этом стерилизованные образцы групп материалов 3 и 1 выдерживают меньшие деформации в 4,1 и 8,5% соответственно (рис. 1). Стерилизованные образцы 2-й группы выдерживают большие деформации по сравнению с исходными образцами, а также обладают большей прочностью (рис. 2). В пределах погрешности модуль упругости стерилизованных образцов совпадает, модуль упругости трех групп исходных образцов также совпадает (рис. 3).
Рис. 1. Деформация при разрушении различных групп материалов.
Рис. 2. Прочность различных групп материалов.
Рис. 3. Модуль упругости различных групп материалов.
Образцы материалов 1 (как исходные, так и стерилизованные) обладают более высокой прочностью на изгиб, выдерживают наибольшие деформации среди исследованных групп материалов (см. таблицу).
Результаты испытаний
| Параметр | ε, % | σ, МПа | E, МПа |
| Материал 3 | 8,70±2,62 | 79,7±14,9 | 2,09±0,48 |
| Материал 3 (стерильные) | 4,13±0,71 | 80,6±0,4 | 2,60±0,33 |
| Материал 3 (данные производителя) | — | 108 | 2,5 |
| Материал 1 | 10,53±0,81 | 83,7±1,8 | 2,09±0,07 |
| Материал 1 (стерильные) | 8,53±1,89 | 92,3±0,3 | 2,40±0,02 |
| Материал 1 (данные производителя) | 103 | 2,5 | |
| Материал 2 | 2,40±0,69 | 42,6±15,9 | 2,08±0,25 |
| Материал 2 (стерильные) | 3,47±1,29 | 58,5±23,8 | 2,31±0,13 |
| Материал 2 (данные производителя) | — | 85 | 2,118 |
Примечание. ε — деформация при разрушении; σ — прочность при изгибе; E — модуль упругости при изгибе.
Нестерилизованные образцы 1-й группы не разрушились в процессе испытаний, при этом измерение завершалось, когда образец начинал проскальзывать на опорах устройства. Образцы остальных групп хрупко разрушались.
Большего внимания заслуживают результаты исследования на трещиностойкость. Согласно ГОСТ 31572-2012 (ISO 1567:1999 Материалы полимерные для базисов зубных протезов. Технические требования. Методы испытаний), нестерилизованные образцы 2-й группы считаются не прошедшими испытания, поскольку все три образца исследуемой группы имеют показатель трещиностойкости <1 МН/м1,5 (рис. 4). Показатель трещиностойкости стерилизованных образцов 2-й группы также близок к 1.
Наибольшей трещиностойкостью обладают образцы 1-й группы (как стерилизованные, так и не прошедшие стерилизацию). Эта же группа обладает наибольшей прочностью на изгиб. На нестерилизованных образцах материала 1 не происходило зарождения трещины вдоль распила и канавки. Образцы остальных групп в основном разрушались вдоль оси канавки.
Рис. 4. Трещиностойкость различных групп образцов.
Заключение
Проведенная стерилизация путем автоклавирования и последующие испытания выявили отличия в прочности и трещиностойкости в сравнении с образцами, не прошедшими данную процедуру. Материалы 3 и 2, прошедшие стерилизацию, показали увеличение трещиностойкости и прочности. Полимер 1-й группы показал незначительное снижение трещиностойкости после стерилизации, однако его прочность увеличилась. В пределах погрешности модуль упругости у стерильных образцов совпадает с исходными. Образцы материала 1 обладают наибольшей прочностью на изгиб, выдерживают самые высокие деформации среди исследованных групп материалов. Группа образцов 2 не подтвердила заявленные характеристики по прочности на изгиб и модулю упругости; оптимальный показатель трещиностойкости в соответствии с ГОСТ 31572-2012 достигается только после стерилизации. Полимеры 1 и 3 показали параметры, сопоставимые с заявленными. По совокупности характеристик полимер 1 является наиболее предпочтительным для производства автоклавируемых навигационных шаблонов для дентальной имплантации.
Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.